溶解氧测定办法

  水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将贱价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉积。加酸后，氢氧化物沉积溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为

  1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO44H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得发生蓝色。

  2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液兼并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉积，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

  4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少数水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，参加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

  5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，运用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

  1、溶解氧的固定：用吸液管刺进溶解氧瓶的液面下，参加1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，倒置混合数次，静置。一般在取样现场固定。

  2、翻开瓶塞，立即用吸管刺进液面下参加2.0mL硫酸。盖好瓶塞，倒置混合摇匀，至沉积物悉数溶解，放于暗处静置5min。

  3、汲取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，参加1mL淀粉溶液，持续滴定至蓝色刚好退去，记载硫代硫酸钠溶液用量。

  3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先参加相当量的硫代硫酸钠去除。