溶解氧测定办法 国标

  爱问同享材料溶解氧测定办法 国标文档免费下载，数万用户每天上传很多最新材料，数量累计超一个亿 ，溶解氧测定办法国标水质溶解氧的测定碘量法GB7489-87本办法等效选用国际规范ISO58131983本办法规则选用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些搅扰而选用改善的温克勒Winkler法1规模碘量法是测定水中溶解氧的基准办法在没有搅扰的情况下此办法适用于各种溶解氧浓度大于02mgL和小于氧的饱满浓度两倍约20mgL的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定发生搅扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也好像易于耗费氧的呼吸系统那样发生搅扰当含有这类物质时宜选用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mgL时就不会发生搅扰由于它们...

  溶解氧测定办法国标水质溶解氧的测定碘量法GB7489-87本办法等效选用国际规范ISO58131983本办法规则选用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些搅扰而选用改善的温克勒Winkler法1规模碘量法是测定水中溶解氧的基准办法在没有搅扰的情况下此办法适用于各种溶解氧浓度大于02mgL和小于氧的饱满浓度两倍约20mgL的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定发生搅扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也好像易于耗费氧的呼吸系统那样发生搅扰当含有这类物质时宜选用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mgL时就不会发生搅扰由于它们会被参加的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或复原物质需改善测定办法见第8条如存在能固定或耗费碘的悬浮物本办法需按附录A中叙说的办法改善后方可运用2原理在样品中溶解氧与刚刚沉积的二价氢氧化锰将氢氧化钠或氢氧化钾参加到二价硫酸锰中制得反响酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3试剂分折中仅运用剖析纯试剂和蒸馏水或纯度与之适当的水31硫酸溶液当心肠把500mL浓硫酸184gmL在不断搅动下参加到500mL水注若置疑有三价铁的存在则选用磷酸H3PO4170gmL32硫酸溶液c12H2SO42molL33碱性碘化物叠氮化物试剂注当试样中亚硝酸氮含量大于005mgL而亚铁含量不超越1mgL

  时为防止亚硝酸氮对测定成果的干与需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于005mgL则可省去此试剂a操作的流程中谨防中毒b不要使碱性碘化物叠氮化物试剂33酸化由于有或许发生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠NaOH[或59g的氢氧化钾KOH]和30g碘化钾KI[或27g碘化钠NaI]溶解在大约50mL水中单独地将1g的叠氮化钠NaN3溶于几毫升水中将上述二种溶液混兼并稀释至100mL溶液储存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂37存鄙人本试剂应无色34无水二价硫酸锰溶液340gL或一水硫酸锰380gL溶液可用450gL四水二价氯化锰溶液替代过滤不弄清的溶液35碘酸钾c16KIO310mmolL规范溶液在180枯燥数克碘酸钾KIO3称量35670003g溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液汲取100mL移入1000mL容量瓶顶用水稀释至标线硫代硫酸钠规范滴定液cNa2S2O310mmolL361制造将25g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加04g的氢氧化钠NaOH并稀释至1000mL溶液储存于深色玻璃瓶中362标定在锥形瓶顶用100150mL的水溶解约05g的碘化钾或碘化钠KI或NaI参加5mL2molL的硫酸溶液32混合均匀加2000mL规范碘酸钾溶液35稀释至约200mL当即用硫代硫酸钠溶液滴

  定释放出的碘当挨近滴定结尾时溶液呈浅黄色加指示剂37再滴定至彻底无色硫代硫酸钠浓度cmmolL由式1求出6′20′1661Vc式中V硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液37淀粉新制造10gL溶液注也可用其他适合的指示剂38酚酞1gL乙醇溶液39碘约0005molL溶液溶解45g的碘化钾或碘化钠于少数水中加约130mg的碘待碘溶解后稀释至100mL310碘化钾或碘化钠4仪器除常用实验室设备外还有41细口玻璃瓶容量在250300mL之间校准至1mL具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5操作过程51当存在能固定或耗费碘的悬浮物或许置疑有这类物质存在时按附录A叙说的办法测定或最好选用电化学探头法测定溶解氧52查验氧化或复原物质是不是真的存在假设估量氧化或复原剂或许搅扰成果时取50mL待测水加2滴酚酞溶液38后中和水样加05mL硫酸溶液32几粒碘化钾或碘化钠310质量约05g和几滴指示剂溶液37假设溶液呈蓝色则有氧化物质存在假设溶液坚持无色加02mL碘溶液39振动放置30s假设没有呈蓝色则存在复原物质进一步加碘溶液能够估量823中次氯酸钠溶液的参加量有氧化物质存在时依照81中规则处理有复原物质存在时依照82中规则处理没有氧化或复原物时依照535455中规则处理53样品的收集除非还要作

  其他处理样品应收集在细口瓶中41测定就在瓶内进行试样充溢悉数细口瓶注在有氧化或复原物的情况下需取二个试样见8121和8231531取地表水样充溢细口瓶至溢流当心防止溶解氧浓度的改动对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后当即固定溶解氧见54532从配水系统管路中取水样将一慵懒材料管的进口与管道衔接将管子出口刺进细口瓶的底部41用溢流冲刷的办法充入大约10倍细口瓶体积的水最终注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后当即固定溶解氧见54533不同深度取水样用一种特别的取样器内盛细口瓶41瓶上装有橡胶进口管并刺进到细口瓶的底部41当溶液充溢细口瓶时将瓶中空气排出防止溢流某些类型的取样器能够一起充溢几个细口瓶54溶解氧的固定取样之后最好在现场当即向盛有样品的细口瓶中加1mL二价硫酸锰溶液34和2mL碱性试剂33运用细尖头的移液管将试剂加到液面以下当心盖上塞子防止把空气泡带入若用其他设备有必要当心保证样品氧含量不变将细口瓶上下倒置滚动几回使瓶内的成分充沛混合静置沉积最少5min然后再从头倒置混合保证混合均匀这时能够将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长储藏24h55游离碘保证所构成的沉积物已沉降在细口瓶下三分之一部分慢速参加15mL硫酸溶液31[或相应体积的磷酸溶液见31注]盖上细口瓶盖然后摇摆瓶子要求瓶中沉积物彻底溶解而且碘已均匀分

  布注若直接在细口瓶内进行滴定当心肠虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的弄清液而不扰动底部沉积物56滴定将细口瓶内的组分或其部分体积V1搬运到锥形瓶内用硫代硫酸钠36滴定在挨近滴定结尾时加淀粉溶液37或许加其他适合的指示剂6成果核算溶解氧含量c1mgL由式2求出C1MrV2Cf14V1式中Mr氧的分子量Mr32V1滴守时样品的体积mL一般取V1100mL若滴定细口瓶内试样则V1V0c硫代硫酸钠溶液36的实践浓度molLf1V0V0-V39式中V0细口瓶41的体积mLV39二价硫酸锰溶液341mL和碱性试剂332mL体积的总和成果取一位小数7精密度分别在四个实验室内自由度为10对空气饱合的水规模在859mgL进行了重复测定得到溶解氧的批内规范差在003005mgL之间8特别情况81存在氧化性物质811原理经过滴定第二个实验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以批改第6条中得到的成果812过程8121依照53中规则取二个实验样品8122依照545556中规则的过程测定第一个试样中的溶解氧8123将第二个试样定量搬运至巨细适合的锥形瓶内加15mL硫酸溶液31[或相应体积的磷酸溶液见31注]然后再加2mL碱性试剂33和1mL二价硫酸锰溶液34放置5min用硫代硫酸钠36滴定在滴定快到结尾时加淀粉37或其他适合的指示剂813成果核算溶解氧含量c2m

  gL由式4给出C2MrV2Cf4v1-MrV4C4V3式中MrV1V2c和f1与第6条中意义相同V3盛第二个试样的细口瓶体积mLV4滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液36的体积mL82存在复原性物质821原理参加过量次氯酸钠溶液氧化第一和第二个试样中的复原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量822试剂在第三条中规则的试剂和8221次氯酸钠溶液约含游离氯4gL用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度823操作过程8231依照53中规则取二个试样8232向这二个试样中各参加100mL若需求可参加更多的准确体积的次氯酸钠溶液8221见52注盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按5455和56中的规则做处理另一个依照8123的规则进行824成果核算溶解氧的含量c3mgL由式5给出C3MrV2Cf24V1-MrV4C[4V3-V5]式中MrV1V2和c与第6条意义相同V3和V4与813意义相同V5参加到试样中次氯酸钠溶液的体积mL一般V5100mLf2V0V0-V5-V39式中V39与第6条意义相同V0盛第一个实验样品的细口瓶的体积mL9实验报告实验报告包含下列内容a参阅了本国家规范b对样品的准确辨别c成果和所用的表明办法d环境和温度和大气压力e测定期间注意到的特别细节f本办法没有规则的或考虑可任选的操作细节

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